如何制备11-十二炔-1-醇? ¹

11-十二炔-1-醇是一种有机中间体，可用于制备一种新型海洋类天然产物(R)-24-甲基-二十五碳-2,4,16-三炔-1,6-二醇，该天然产物在抗肿瘤等方面具有独特的效果。

制备方法

报道一

在氮气保护下，将六甲基磷酰三胺与无水四氢呋喃加入史莱克瓶中，加入丙炔醇后降温至-78℃，然后缓慢加入正丁基锂，滴加完毕后升温至-30℃搅拌90分钟。随后，缓慢滴加1-溴壬烷，继续搅拌反应12小时。反应结束后，用去离子水淬灭反应，然后用乙酸乙酯进行萃取，最后经过硅胶柱色谱纯化得到11-十二炔-1-醇。

报道二

将NaH逐批添加至十二碳-3-炔-1-醇在乙二胺中的搅拌的溶液中，反应后进行萃取和洗涤，然后在真空下浓缩得到残留物，最后通过柱层析得到11-十二炔-1-醇。

参考文献

[1]CN201510149197.X一种海洋天然产物(R)-24-甲基-二十五碳-2,4,16-三炔-1,6-二醇及其对映体的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201080011803.7 新的类二十烷酸衍生物