环丙基有独特的高度张力的三元环状结构,具有多种药效增强的作用。环丙甲醛是构建环丙基团的重要化合物之一。
环丙甲醛的合成方法有多种,但使用的原料价格较高,不适合工业化生产。因此,研发高效催化剂和开发固定床连续化工艺对制备环丙甲醛具有重要意义。本文介绍了一种以廉价易得的2.5-二氢呋喃为原料,通过催化反应制备环丙甲醛的方法。
图1 环丙甲醛的合成路线图
在不锈钢高压反应釜中加入催化剂、阻聚剂和2.5-二氢呋喃,经过一系列反应步骤得到纯度达98%的中间体2,3-二氢呋喃。然后通过固定床催化工艺将2,3-二氢呋喃转化为纯度在98%以上的环丙甲醛。
通过优化反应条件,以2,5-二氢呋喃为原料,经高压催化、异构化反应高效合成了2,3-二氢呋喃,收率为93%。以2,3-二氢呋喃为原料,通过固定床催化工艺制备环丙甲醛,总收率达75.0%以上。
[1] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, , vol. 36, # 9 p. 587 - 592