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苯甲醛与丙二酸环(亚)异丙酯(米氏酸)进行缩合的经验交流?

本人在做苯甲醛与丙二酸环(亚)异丙酯(米氏酸)进行缩合的时候,尝试了一些条件比如说苯甲醛与米氏酸1:1在甲醇做溶剂下直接搅拌,得到的根本不是这个产物,文献还写的很高的收率。觉得比较靠谱的一个就是醋酸吡咯烷催化,苯做溶剂,可以得到产物。但是原料和产物极性一样,文献说的是用乙酸乙酯稀释,在用饱和碳酸氢钠洗涤,干燥,旋干溶过柱子,但是过不纯啊,很多文献都说可以用乙醇重结晶,但是原料有剩余的话在乙醇里面重结晶,就会生成另外的一个东西。再此求助有人做过该反应的介绍一下经验,不甚感激!     附件可见反应式


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共5个回答
科学发现者检索结果,希望对你有所帮助!http://disk.680.com/amAVRb
就是这些文献,很多都不靠谱啊,能反应的,就是原料有剩余和产物极性一样,后处理的时候,一般在甲醇或者乙醇里面重结晶,化合物就变成极性还是与产物.原料一样,另外的东西了,核磁监测的
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不是这么说啊,用苯甲酰氯跟米氏酸结合,基本都可以做到理论收率,我主要是卖米氏酸及其衍生物的,嘻嘻!
苯甲酰氯这样做出来,不是我要的东西啊,,,你有我的产物卖?
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就是这些文献,很多都不靠谱啊,能反应的,就是原料有剩余和产物极性一样,后处理的时候,一般在甲醇或者乙醇里面重结晶,化合物就变成极性还是与产物.原料一样,另外的东西了,核磁监测的
不是这么说啊,用苯甲酰氯跟米氏酸结合,基本都可以做到理论收率,我主要是卖米氏酸及其衍生物的,嘻嘻!

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