如何连续制备三氟甲磺酸乙酯? ¹

背景技术

三氟甲磺酸乙酯是一种常用于化工、医药等行业的中间体，它是三氟甲磺酸的衍生物。

目前，制备三氟甲磺酸乙酯的主要方法是将乙醇或乙醚与三氟甲磺酸反应，然后进行分液、干燥等后处理工序。

然而，这种合成工艺存在一些缺点，例如生产周期长、能耗高、副反应多，会生成乙烯、一水合三氟甲磺酸等副产物，收率较低。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺简单、生产周期短、能耗低、制备的产品纯度和收率均较高的连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法。

为了实现这一目标，本发明采用了以下技术方案。

一种连续制备三氟甲磺酸乙酯的方法，包括以下步骤：

1. 在反应釜中加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸和硫酸二乙酯的摩尔比为(1:2)：1，开启搅拌装置，将反应釜升温至50-100°C，保温反应2-6小时。
2. 将反应釜升温至100-150°C，开启精馏装置，控制精馏装置回流比为(1:3)：(3:1)，同时，将三氟甲磺酸和硫酸二乙酯连续通入反应釜中，控制三氟甲磺酸通入反应釜中的速率为30-70g/min，控制硫酸二乙酯通入反应釜中的速率为10-50g/min，收集馏份并冷凝得到三氟甲磺酸乙酯。

此外，还可以定期从反应釜底部排出副产物硫酸，经过精制后得到工业级硫酸。

本发明的有益效果是，制备方法工艺简单，生产周期短、能耗低，制备的三氟甲磺酸乙酯的纯度大于99%，收率在90%以上，能够实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

将300g三氟甲磺酸和154g硫酸二乙酯投入5L玻璃反应釜中，开启搅拌，然后将反应釜升温至80°C，保温反应5小时。将反应釜升温至110-130°C，打开精馏塔阀门，控制回流比为1:1。同时，往反应釜中连续加入三氟甲磺酸和硫酸二乙酯，三氟甲磺酸以30g/min的速率连续加入到反应釜中，硫酸二乙酯以15g/min的速率连续加入到反应釜中。反应精馏后，精馏塔塔顶温度稳定在115±3°C左右，收集馏份并冷凝，馏出液中三氟甲磺酸乙酯的色谱纯度高达99.3%，产品进入成品收集罐中。本次试验总共投入三氟甲磺酸3Kg，硫酸二乙酯1.54Kg，收到产品三氟甲磺酸乙酯3.3Kg，收率92.0%。

生产一定时间后，可定期从反应釜底部排出副产物硫酸，副产物硫酸精制后可作为工业级硫酸出售。