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化学学科工艺技术

如图所示，席夫碱的合成及还原？

本人在做氨糖席夫碱的合成时遇到了几个问题想请教一下各位老师：
1、我的胺已经过量了，t=30摄氏度，反应了一天，醛还是反应不完（tlc检测原料点还在）；
2、在醛还没反应完的情况下，我直接加入2当量的三乙酰基硼氢化钠（STAB）进行席夫碱的还原，大概一小时后点板发现原料点竟然消失了，反应液中只有一个新点。。。这是什么情况？STAB会还原醛吗？
请各位老师不吝赐教，我会小红花伺候

SB还原.png

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共8个回答

你尽情哭，化工操作 2020-03-04回答

补充一下，这个最后的新点和席夫碱的点位置一致，略高一点点点，如果是还原为仲胺了应该极性比席夫碱大呀，在他下面才是啊。。。搞糊涂了都

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你愿讲我便听，工程设计 2020-03-04回答

另外，取样tlc的时候要不要处理一下？会不会产物仲胺和醋酸成盐？

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旧人终会散.，设备工程师 2020-03-04回答

第一步把溶剂换甲醇试试，室温四五个小时
试过多种溶剂，但是dryDCM是最好的，没有杂点生成。我觉得关键在于第二步，刚刚把分离的席夫碱拿去做还原，1h了还是没有反应发生。

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奶气，研发工程师 2020-03-04回答

第一步把溶剂换甲醇试试，室温四五个小时

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种草莓的小仙，高级研发工程师 2020-03-04回答

醛被还原会发生，第一步尽量让醛反应完全，想办法除除水免得亚胺逆回去。这个氨基是什么构象，直立还是平伏，位阻情况怎么样

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sprt.，设备工程师 2020-03-04回答

醛被还原会发生，第一步尽量让醛反应完全，想办法除除水免得亚胺逆回去。这个氨基是什么构象，直立还是平伏，位阻情况怎么样
不太了解这个位阻对于这个还原是否有比较大的影响？看过一篇文章是关于壳聚糖席夫碱的还原，用的STAB与等摩尔的醋酸在DCM中室温反应，我这个里面没有加醋酸，是不是应该加点催化量的？

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梓七柠九，化工工艺设计师 2020-03-04回答

可以分批加STAB,避免原料醛基被还原成醇

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蜜糖，总工程师（研发） 2020-03-04回答

可以分批加STAB,避免原料醛基被还原成醇
如果还原为醇那也应该有新的点出现呀？

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