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介孔材料的XRD表征?

我又来催化版求助了欲合成MCM-41,大致过程都是先将1gCTAB于40度溶解在25ml水里,然后加NAOH调PH到10左右,再缓慢滴加2gTEOS,之后放入反应釜里90度晶化1天,然后去做XRD,做了几个样品,都没在2度左右出峰,而是在3.5度和7度。具体见下图。真心请教各位,这到底是什么原因???
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共2个回答
3.5度和7度的峰是mcm-50的层状结构衍射引起的,2度左右也出峰了呀,只不过较宽而已,可见样品是两种混合相,即mcm-50和hms或长程有序性较差的mcm-41。从你的合成原料配比看,浓度太高了,ctab远超形成六方相液晶结 ... 谢啦谢啦,那请问多大浓度比较适合呢,
看看这篇文献吧:j. am. chem. sot. 1992, 114, 10834-10843
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