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quinidine羟基的氨基化反应?

利用DIAD,叠氮磷酸二苯酯三苯基膦,将quinidine的9位羟基转化为氨基,文献说有70%产率,我的不到40%,点板EA:MeOH:NH4OH=50:50:1,在板的上半部有两个紫外很强点,下半部也有个点,但不强。有没有人也做过这个反应,请给些指点和建议,Highly Enantioselective Conjugate Addition of Nitromethane to Chalcones Using Bifunctional Cinchona Organocatalysts, Org. Lett., Vol. 7, No. 10, 2005
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共4个回答
最后得到的产物打核磁,氨基上的氢有出峰吗
还有产物好像不能完全溶解吧
第一步的misunobu反应要注意无水无氧,要点板检测使奎宁反应完全,然后再加三苯基膦还原叠氮…
第一步的misunobu反应要注意无水无氧,要点板检测使奎宁反应完全,然后再加三苯基膦还原叠氮… 查看原始的文献,好像不需要无水无氧,这个到底需要这么严格的条件吗,
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