叔戊醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体,常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应,用于制造医药和液晶等产品。常用叔戊醇钠产品为粉末状物质,由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性,在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害,此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。
为了防止叔戊醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题,常将其制成甲苯溶液使用,但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔戊醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案,具有良好流动性的颗粒状叔戊醇钠无粉尘产生,投料计量准确,操作方便安全。由于叔戊醇钠粉尘的危害性,需要一种工艺简单,能够规模化生产的将叔戊醇钠制成颗粒状产品的工业化技术,使该产品能安全地得到使用,是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
颗粒状叔戊醇钠的制造包括如下步骤:
以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料,将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8~40小时,常压下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸尽,减压至-0.08~-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10~80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品,冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
颗粒状的叔戊醇钠能有效解决粉状叔戊醇钠对操作者健康的危害,降低生产环境安全风险,此方法利用通用化工设备即可进行生产,操作条件较温和,生产工艺简单,使用原料方便易得,产品质量稳定可靠,能有效延长产品的保质期。
[1] 颗粒状叔戊醇钠的制造方法. CN102001915B