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如何使用氯胺T检测有机化合物中的碘? 1

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含碘有机化合物如和碳酸镁进行灼烧,即可产生碘化镁。凡是可溶的碘化物,都可由其能催化加速氯胺T对无色四碱(醋酸溶液)的氧化这一事实,得到异常灵敏的检定。这里会有蓝色迅速出现。这个催化效应是由于氯胺T(氯胺-对-甲苯砜的钠盐)在水溶液内会发生显著的水解。

然而,氯胺T稀溶液中ClO-离子的浓度,是不足以使四碱(四甲基替二氨苯基甲烷)的醋酸盐(Ⅰ)氧化成蓝色的醌型化合物(Ⅱ)的。另一方面,这个ClO-离子的浓度却足以使碘离子被氧化。这游离的碘,然后可和四碱反应产生蓝色。

如果保持着这里所述的情况,这个对有机化合物中碘的试验,不仅是极灵敏的,而且也是绝对特效性的。显然这应限用于不挥发的化合物。

操作手续:微量的固体或溶解的试样,放在硬玻璃制的离心管中,和碳酸镁数毫克搅拌,如有必要,可将混合物先使干燥,然后用微焰加热片刻。冷却后,加入水1~2滴,用玻璃棒搅拌,并进行离心分离。取其清液一滴,置滴试板上,用四碱及氯胺T溶液各一滴处理。视碘量的多少,立即,或在数秒钟内有或深或浅的蓝色出现。其色迅速地转成绿色,然后转成黄色。

试剂:

  1. 四碱溶液:醋酸数毫升和过量的极纯四碱在水浴上一起温热,最好不断进行搅拌。将这温热的悬浮液进行过滤。冷却后,溶液内有少许四碱沉积下来,这是毋须移去的。
  2. 0.015%极纯氯胺T在蒸馏水中的溶液。

下列各物,曾作出检定:

0.02微克      对-碘代扁桃酸 0.005微克    [二碘曙红]=玫瑰火花红
0.02微克      7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸 0.002微克      乙酰替-对-碘苯胺
0.005微克      赤藓红 0.001微克      2-氨基-3,5-二碘苯(甲)酸
  0.001微克      3-碘苯(甲)酸
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