如何制备氯烷基磺酰氯? ¹

氯烷基磺酰氯是一种重要的药物中间体，用于医药和农药的酯化改性。虽然国外已有相关专利，但国内尚未见相关文献报道。以往的合成方法中，使用的原材料昂贵且不易取得，并且会产生一种致癌物质。另一种合成工艺线路所用原材料毒性大，后处理复杂，成本高，对环境产生较大影响，不利于工业化生产。

制备方法

方法1：将Na₂SO₃、水、二氯甲烷和十六烷基三甲基氯化铵加入带有压力和温度检测装置的反应器中，升温至一定压力下反应一段时间，蒸馏除去反应水和未反应的溶剂，得到产物。

方法2：将1-氯乙基氯甲酸酯与氯磺酸反应，经过一系列处理步骤，最终得到氯烷基磺酰氯。

以上两种方法分别具有不同的优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行制备。

¹H NMR(400MHz，CDCl₃)δ1.98-1.99(d，J=5.8Hz，3H)，6.46-6.50 (q，J=5.8Hz，1H)；¹³C NMR(100MHz，CDCl₃)δ26.3，91.1。

主要参考资料

[1] CN103992251. 一种氯烷基磺酰氯的制备方法

[2] CN103626765. 取代的氮杂吲哚化合物及其盐、组合物和用途