如何制备二甲胺基磺酰氯? ¹

二甲基胺磺酰氯是一种有机化合物，具有广泛的应用领域。它是一种无色液体，分子式为C₂H₆ClNO₂S，分子量为143.5925。二甲基胺磺酰氯含有独特的磺酰基官能团，具有多种生物活性，对医药和农药的工业生产具有重要意义。

背景技术

二甲胺基磺酰氯是制备氰霜唑的重要原料，氰霜唑是一种高效的杀菌剂。目前，制备二甲胺基磺酰氯的方法存在一些问题，如产生大量氯化氢气体对设备腐蚀、低产率和高生产成本等。因此，需要寻找一种更加环保、高效的制备方法。

制备方法

A、溶解与反应：将二氯乙烷和硫酰氯溶解混匀，然后通入二甲胺气体进行常压反应，生成3-巯基-1，2，4三氮唑和二甲胺盐酸盐。

B、离心分离：使用离心机将反应混合物进行离心分离，得到母液a、二甲胺盐酸盐和二氯乙烷。

C、浓缩与分馏：将母液a进行浓缩脱溶和冷却，得到母液b。然后将母液b进行负压分馏，先蒸出低沸物，再高真空分馏得到二甲胺基磺酰氯。

D、回收二甲胺盐酸盐：将二甲胺盐酸盐溶解后与水进行分层，分离出下层的二氯乙烷，得到溶液a。

E、生成二甲胺气体和废水：将溶液a加热升温，然后滴加高位氢氧化钠计量槽中的碱液，生成二甲胺气体和废水。

参考文献

[1]焦宏典. 一种二甲胺基磺酰氯生产工艺:CN201911283138.6[P]. 2020-04-17.