如何制备正丁砜? ¹

正丁砜是一种有机中间体，可以通过氧化二丁基硫醚来制备。

制备方法

一种在硫醚水溶液中制备亚砜和砜的方法是添加H₂O₂和负载型金属氧化物催化剂，进行反应。

负载型金属氧化物催化剂的添加量为硫醚水溶液质量的0.1％～50％。

负载型金属氧化物催化剂的活性组分可以是三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、三氧化二铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。

制备正丁砜的催化氧化反应步骤如下：

1. 将35wt％的二丁基硫醚水溶液加入圆底烧瓶中。

2. 加入催化剂(添加量为二丁基硫醚水溶液质量的20％)。

3. 加入H₂O₂(添加量为二丁基硫醚摩尔量的300％)。

4. 搅拌混合均匀后，置于油浴中，加热至35℃，反应120分钟。

5. 反应结束后，取样进行气相分析。

经测试，二丁基硫醚的转化率为100％，正丁砜的收率为94％。

这种制备方法在水相中进行，以H₂O₂为氧化剂，无需使用有机溶剂，产物收率高，反应条件温和，反应过程绿色环保，生产成本低。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201711332232.7 一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法