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如何制备1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯? 1

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背景及概述[1]

1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂,可用于一些难以构建C-C、C-N等键的反应,如Suzuki反应和Heck偶联反应。它在有机药物合成、液晶材料、功能材料和具有生物活性的化合物等领域具有广泛的应用。

制备[1]

制备1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的方法如下:

(1) 将100g 1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁和400g四氢呋喃混合,在氮气氛围下、50℃下搅拌至澄清。

(2) 向步骤(1)的产物中一次性加入54.7g 双(乙腈)氯化钯(II),在氮气氛围下、50℃下搅拌反应3h,然后降温至10℃搅拌2h,结晶,过滤,滤饼在40℃、0.09 MPa下真空干燥4h,即得到产物1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯134g。

制备的1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的收率为97.5%。理论元素分析结果:C:47.91%;H:6.81%;Pd:16.33%;实际元素分析结果:C:47.89%;H:6.82%;Pd:16.31%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911095286.5 一种1,1'-双(二叔丁基膦基)二茂铁二氯化钯的制备方法

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