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季戊四醇三丙烯酸酯的合成方法有哪些优势? 1

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简介

季戊四醇三丙烯酸酯是一种重要的精细化工原料,特别适用于光固化涂料中的稀释剂。

季戊四醇三丙烯酸酯.png

图一 季戊四醇三丙烯酸酯

现有合成方法的不足

现有合成方法的不足之处

现有的合成方法包括四个步骤。首先,将丙烯酸与季戊四醇反应11小时,合成季戊四醇三丙烯酸酯。然后进行水洗、碱中和、萃取和再次水洗的过程。最后使用脱溶剂进行溶剂分离。现有方法得到的产物中含有混合溶剂,因此需要进行溶剂分离,导致工艺复杂。在合成过程中使用对苯二酚作为阻聚剂,但对苯二酚在中和、萃取和水洗过程中难以去除,对产品质量产生影响。此外,现有方法的产率较低。

新的合成方法

为了解决上述问题,匡焱红等人提出了一种新的季戊四醇三丙烯酸酯合成工艺,旨在简化工艺过程、缩短合成时间。

具体步骤如下:

S1:将丙烯酸50份、季戊四醇30份、对羟基苯甲醚0.6份、铜盐0.04份、环己烷10份、次磷酸0.51份、甲基磺酸2.04份放入反应釜中,在室温下升温至82℃,进行酯化反应7小时。然后静置并分离环己烷,得到PETA半成品。

S2:将PETA半成品加入甲苯中,搅拌均匀,然后升温至45℃。

S3:用蒸馏水洗涤步骤S2中制备的产物,然后加入碱液(13.5%Na2CO3:5.0%NaOH=57:13)中和混合液,调节pH值至5。接着使用溶液(13.5%Na2CO3:5.0%NaOH=3.8:9.5)进行萃取,直到酸值小于0.3mgKOH/g。最后使用8%的NaCl溶液进行盐洗、蒸馏和汽提去除甲苯,得到PETA成品。

季戊四醇三丙烯酸酯的合成.png

图二 季戊四醇三丙烯酸酯的合成

该新方法将酯化时间从11小时缩短至7小时,无需进行精馏以实现溶剂分离。在生产过程中无废渣产生,部分废水可回收利用,难以回收的废水易于处理。该方法缩短了工艺时间,具有高产率、稳定产品质量、简单工艺和节省时间的优点。

参考文献

[1]匡焱红,陈志红. 季戊四醇三丙烯酸酯合成新工艺[P]. 广东省:CN116143626A,2023-05-23.

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