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如何制备2-氨基-4-溴吡啶? 1

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2-氨基-4-溴吡啶是一种溴代氨基吡啶类化合物,具有广泛的应用前景。通过对溴代氨基吡啶的衍生化,可以合成出多样化的杂环化合物,用于医药和农药的研发。

制备方法

制备2-氨基-4-溴吡啶的方法如下:

第一步:在20升三口瓶中加入丙酮酸乙酯,降温至0度,滴加双氧水,控制温度在0度以下。滴加完毕后,放置待用。

在200升反应釜中加入二氯甲烷和4-溴吡啶盐酸盐的二氯甲烷溶液。加入硫酸亚铁和浓度为50wt%的硫酸水溶液,降温至零下10度。将第一步制备好的试剂滴加到反应釜中,控制温度在零下10度到0度之间。滴加完毕后,保温搅拌一小时,进行TCL检测。将反应体系加入水中,充分搅拌分液,重复此操作直至水相无色,有机相浓缩,得到粗品。

第二步:将粗品分批加入氨水中,搅拌过夜后离心。用乙酸乙酯进行泡洗,离心后得到酰胺。

第三步:在50升反应釜中加入水和氢氧化钠,降温至0度。滴加溴素后,降温至零下10度,分批加入酰胺。加热至80度反应一个小时,进行TCL检测至反应结束。降至室温后离心,用甲苯结晶得到纯品。

参考文献

[1]CN201510652275.82-氨基-4-溴吡啶的合成方法

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