本文将讲述关于枸橼酸铋钾的分子组成研究，旨在能对枸橼酸铋钾加强质量控制。
简述：枸橼酸铋钾[ (C6H5O7) 2BiK3]是一种不定组成的含铋复合物，为白色粉末，味咸，有吸湿性，在水中极易溶解，在乙醇中溶解极微。枸橼酸铋钾经定量热水溶解后口服，经胃液水解后，可生成有效成分为胶体次枸橼酸铋的沉淀，形成弥散性的保护层覆盖于溃疡面上，促进溃疡黏膜再生和溃疡愈合。
分子组成：
1. 对3个组成部分进行测定
（1）铋含量测定
按照《中国药典》的容量法进行测定。以干燥品计算铋的百分含量，其中干燥失重试验按照《中国药典》2010年版二部附录ⅧL操作，结果见表1。
（2）钾的含量测定
精密量取钾标准溶液2.0 ml置10 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得到20μg·ml-1的储备液。从中精密取0.25，0.5，1，2 ml，分别至10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，得到浓度为0.5，1，2，4μg·ml-1的溶液，按照原子吸收火焰法进行测定，得到标准曲线:Y=0.2164X+0.0622，r=0.9983。另精密称取本品原料约33 mg，用水溶解并稀释至100 ml，摇匀，即得供试品溶液，同法测定，以干燥品计算钾的百分含量，结果见表1。
（3）枸橼酸根的测定
按离子色谱法测定，色谱条件:AS14离子色谱柱 (4 mm×250 mm) ；柱温:30℃；流动相:35 mmol·L-1KOH溶液；流速:1.0ml·min-1；检测器:电导检测器；抑制器:连续自动再生微膜阴离子抑制器，抑制容量110微当量/min。
精密称取枸橼酸对照品10 mg，用10 g·L-1的KOH溶液 (p H=7.0) 配制为10μg·ml-1的溶液。取枸橼酸铋钾原料100 mg，用100 ml水溶解。精密量取1 ml置50 ml的量瓶中，用10 g·L-1的KOH溶液 (p H=7.0) 定容。取枸橼酸铋钾胶囊溶液或片剂样品数粒 (或片) ，精密称定,求得平均粒 (片) 重。研磨得细粉，精密称取相当于1粒 (片) 的重量，加超纯水100 ml，充分振摇使溶解。过滤，精密量取滤液1 ml，置50 ml的量瓶中，用10 g·L-1的KOH溶液 (pH=7.0) 定容。
分别精密取枸橼酸对照品溶液和样品溶液50μg，注入离子色谱仪，见图1，按峰面积进行计算，以干燥品求得枸橼酸根的百分含量，见表1。
表1结果表明，以干燥品计，各枸橼酸铋钾原料中铋、钾和枸橼酸根的百分比有一定差异，但是都在一定的范围，用百分含量表示:铋35%~38%，钾7%~11%，枸橼酸根49%~52%。
2. 核磁共振试验对结构的预测
以D2O为溶剂，进行核磁共振试验，对结构进行预测。不同厂家枸橼酸铋钾的核磁图谱相似，见图2。除在4.7处出现D2O中氢的特征峰外，均只有2.7和2.4两个位置的H，且个数比均为2∶2，说明本品分子结构对称，铋为三价态。推测本品具有三种同分异构体，见图3~5。
核磁推测的3种结构的分子比都为铋∶钾∶枸橼酸根=2∶2∶2，则按干燥品计，铋、钾和枸橼酸根的百分含量应大约为40.6%、7.6%和51.8%，该结果与试验测得的3部分百分含量之比较一致。
参考文献：
[1]李秀梅,袁媛,杨柳等. 枸橼酸铋钾的分子组成研究 [J]. 中国药师, 2014, 17 (11): 1821-1825.
[2]周志强. 枸橼酸铋钾合成原理及未来展望 [J]. 大家健康(学术版), 2013, 7 (19): 207.
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