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丹酰胺的制备方法及应用领域? 1

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丹酰胺是一种常用的有机合成中间体和医药研发中的重要化合物,广泛应用于实验室有机研发和化工医药合成过程中。

制备方法

制备步骤1

首先合成和表征丹酰基叠氮化物(DNS-Az):将丹磺酰氯(1,250mg,0.93mmol)悬浮于15mL乙醇(EtOH)中,滴加到搅拌的叠氮化钠溶液中(H2O/EtOH,1:1)。在室温下搅拌3小时后,通过真空蒸发有机溶剂,并用二氯甲烷(DCM)萃取水溶液。洗涤有机层后,经过MgSO4干燥,溶剂蒸发得到粗产物。通过快速色谱法纯化,得到丹酰基叠氮化物(2)。收率为107mg,产率为42%。

制备步骤2

合成和表征丹酰胺(DNS-NH2):将硫化钠(43mg,0.18mmol)溶解于0.4mL H2O中,加入到搅拌的2mL乙腈溶液中。在室温下搅拌2小时后,通过真空蒸发溶剂。通过快速色谱(DCM/MeOH 50:1)纯化残余物,得到纯的DNS-NH2。收率为40mg,产率为91%。

主要参考资料

[1] PCT Int. Appl., 2012094603, 12 Jul 2012

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