如何制备巯基乙酸丁酯（丁基）? ¹

巯基乙酸丁酯（丁基）是一种常用于医药合成中间体的化合物。为了提高其合成产率和质量，制备过程需要注意一些关键因素。本文将介绍巯基乙酸丁酯（丁基）的制备方法。

背景及概述

巯基乙酸丁酯（丁基）是一种重要的酯类化合物，可用于制备氯乙烯聚合物的锡稳定剂。这些锡稳定剂的质量和稳定性取决于巯基乙酸丁酯（丁基）的纯度和贮存稳定性。

结构

制备方法

巯基乙酸丁酯（丁基）的制备方法如下：

将18.4g（13.84ml，0.20mol）新蒸馏的巯基乙酸和15.54g（19.3ml，0.21mol）正丁醇与装有500ml烧瓶的120ml含有约0.03g硫酸的甲苯一起搅拌。使用Dean-Stark蒸馏疏水阀，将溶液回流3小时，共沸除去约3.6ml水。

冷却至25℃后，首先用27.72g（20.9ml，0.22mol）硫酸二甲酯处理含有巯基乙酸正丁酯的溶液，然后在45℃下快速搅拌下滴加59ml3.525N氢氧化钠。保持温度低于30℃，用酚酞指示剂的颜色变化测定加入氢氧化钠水溶液的终点。

然后用2.5g（3.5ml，0.025mol）三乙胺将两相体系快速搅拌15分钟，以破坏任何过量的硫酸二甲酯。分离下层水相，用100ml水洗涤甲苯层。分离后，将所得甲苯溶液在真空下汽提，除去所有痕量的水，得到油状粗产物。最终得到26.3g（83％收率）的巯基乙酸丁酯（丁基）。

主要参考资料

[1]US4185155Productionofalkyl(alkylthio)carboxylate