如何制备4-(氯甲基)苯甲醛? ¹

4-(氯甲基)苯甲醛是一种常用于医药合成原料的有机中间体。它可以通过多种方法制备。

方法一

步骤

将氯铬酸吡啶鎓和4-氯甲基苄醇在二氯甲烷中反应，搅拌2小时。然后将反应混合物倒入乙醚中，除去上清液。将胶状残余物与乙醚研磨，然后用水、5% NaHCO3和盐水洗涤有机溶液。最后用Na2SO4干燥并除去溶剂，得到粗产物。通过快速色谱纯化，得到白色结晶固体。

方法二

步骤

首先合成2-（4-甲酰基苯基）-1,3-二氧戊环，然后将其还原为2-（4-羟甲基苯基）-1,3-二氧戊环。最后将2-（4-羟甲基苯基）-1,3-二氧戊环与浓盐酸反应，得到4-(氯甲基)苯甲醛。

主要参考资料

[1] From Journal of the American Chemical Society, 127(25), 9271-9276; 2005

[2] From PCT Int. Appl., 2011143426, 17 Nov 2011

[3] From PCT Int. Appl., 2005092847, 06 Oct 2005