二硫醇二羟基乙酸的制备方法及应用？ ¹

概述^[1]

二硫醇二羟基乙酸是一种酸类衍生物，可用于医药化工合成中间体。

制备方法^[1-2]

方法1：通过以下步骤制备二硫醇二羟基乙酸：

具体步骤如下：在20℃的条件下，将120g 2-巯基乙酸、500g 乙酸乙酯和0.6g 碘化钾混合形成溶液A。然后缓慢向溶液A中加入80g 浓度为30wt%的双氧水，保温反应2小时。反应结束后，将溶液经过300mL 饱和亚硫酸钠溶液洗涤并减压蒸除乙酸乙酯，得到二硫醇二羟基乙酸。

方法2：取1.0mL 浓度为2.0×10^-4 mol/L 的CdSe 量子点水溶液于10mL 离心管中，滴加硝酸直至量子点完全发生沉聚。然后使用离心机将CdSe 量子点离心（7000r/min，8min），去除上清液并取得沉淀。用9.5mL 二次水将离心得到的CdSe 量子点沉淀分散于15mL 的光照管中，加入20μL （0.288mmol）巯基乙酸，再加入0.5mL 浓度为1mg/mL 的NiCl₂·6H₂O 水溶液，用高纯氮除气30分钟，密封，打入500μL 甲烷作为GC 检测生成氢气的内标。在磁搅拌的情况下，进行光照反应2.5小时（λ>400nm）。反应结束后，GC 测得产生的氢气量为144μmol，与底物完全转化生成二硫化物的理论值吻合。反应液直接用乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，并用无水硫酸钠干燥。TLC 点板为单点（产物），所以转化率为100%，产率99%。最后将萃取液旋干，得到无色固体产物。

应用^[1]

二硫醇二羟基乙酸可用于医药化工合成中间体。例如，可以通过将100g 二硫醇二羟基乙酸和150g 三氟乙酸酐混合并在20℃ 和搅拌条件下保温2小时，减压蒸除过量的三氟乙酸酐和生成的三氟乙酸，从而制备2，2'-二硫乙二酸酐。

主要参考资料

[1] CN201810152408.9一种超疏水电热环氧树脂复合材料及其制备与自修复方法

[2] CN201210330779.4量子点催化制备二硫化合物并产生氢气的方法