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如何制备3-氨基-4-氯乙酰苯胺? 1

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芳族硝基化合物的催化氢化是工业上重要的反应,用于制备农业化学品、染料和荧光增白剂的中间体。为了制备二苯乙烯荧光增白剂,必须将4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸还原成4,4'-二氨基-二苯乙烯-2,2'-二磺酸,可以通过经典的还原方法或催化氢化来实现。3-氨基-4-氯乙酰苯胺可用作医药合成中间体,可以通过相应的硝基化合物来制备。芳香族硝基化合物对相应芳香胺的分析氢化通过几个中间阶段进行,其中重要的是形成的羟胺中间体。芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此,需要选择一种杂质少、产率高的制备方法。

如果吸入3-氨基-4-氯乙酰苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备过程

在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,然后加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

主要参考资料

[1] WO1996036597 PROCESSFORTHECATALYTICHYDROGENATIONOFAROMATICNITROCOMPOUNDS

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