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如何制备28-去甲基-Β-香树脂酮? 1

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背景及概述[1]

28-去甲基-Β-香树脂酮是一种三萜类化合物,可以进行结构改造。

制备[1]

下面是制备28-去甲基-Β-香树脂酮的步骤:

1)制备齐墩果酸甲酯:将齐墩果酸溶解在DMF中,加入K2CO3并搅拌反应,然后加入CH3I。反应过夜后,滤出固体,洗涤并干燥。

2)保护3-羟基基团:将齐墩果酸甲酯溶解在含有TEA的DCM中,加入TESOTf并反应过夜。稀释并提取,纯化产物。

3)酯还原:将LAH悬浮在无水THF中,加入起始材料并反应。过滤并浓缩产物。

4)醇氧化:将单保护的二醇溶解在DCM中,加入PCC并反应。纯化产物。

5)TES裂解:将起始材料悬浮在EtOH中,加入对甲苯磺酰肼并回流反应。浓缩并溶解在THF和水和NaBH4中,继续反应。提取并纯化产物。

6)PCC-氧化:将β-香树脂醇溶解在DCM中,加入PCC并反应。纯化产物。

经过以上步骤,可以得到纯度较高的28-去甲基-Β-香树脂酮。

主要参考资料

[1] (CN108289907) 包含三萜类的组合物

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