本研究旨在探讨合成与应用2-溴丁酸的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
背景：2-溴丁酸，化学式为C4H7BrO2，英文名为2-Bromobutyric acid，熔点为-4℃，外观与性状为无色透明液体，是一种有机溴化合物，常用作农药与医药中间体。
合成：
（1）PBr3路线
将正丁酸8.8 g（0.1 mol）和 PBr30.4 g（0.0015 mol）依次加入250 mL三口烧瓶中，升温至100 ℃ ，在6.5 h内匀速滴加溴18.7 g （0.117 mol），继续搅拌8 h．待无HBr气体放出后，将反应物自然冷却至室温，静置分层， 取上层液体，减压蒸馏，收集140 ℃馏分11 .69 g，收率为70.0%。
（2）PPA路线
在500mL三口烧瓶中依次加人100g（1.136mol）正丁酸和多聚磷酸（PPA）114mL，于110℃冷凝回流1h，4h内匀速滴加溴212.7g（1.329mol），继续恒温反应6h。待反应物自然冷却至室温后，静置分层，取上层液体减压蒸馏，收集140℃馏分，得2-溴丁酸160.3g，收率为84.5%。
应用：合成2-氨基丁酸。2－氨基丁酸（2－amino－butyric acid）是抑制人体神经信息传递的天然氨基酸，也是一种重要的化工原料和医药中间体，已广泛应用于药物合成。
以2-溴丁酸与氨水为起始原料可制备2-氨基丁酸, 2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液(水与乙醇的体积比为1∶3)重结晶,其收率为62.5%，具体步骤如下：
称取30 g（0.18 mol）2－溴丁酸溶于150 mL氨水中，室温下密封静置．TLC跟踪监测，展开剂为正丁醇／冰醋酸／水，其体积比为1∶2∶1.150 h后，TLC显示2－溴丁酸反应完全，将反应溶液减压蒸干，加入水20 mL和无水乙醇60 mL，冷冻结晶，得白色粉末11 .9 g，产率64.1 ％．在乙醇的水溶液（水与乙醇的体积比为 1∶3）中重结晶，收率为62.5％。
测定2-溴丁酸中杂质含量的方法：
可采用衍生化试剂对待测物质进行衍生化处理后，通过气相色谱法对衍生物质进行定量分析，计算出2?溴丁酸中各杂质的含量。该分析方法，线性良好，相关系数R2能达到0.9995以上；衍生化方法的准确度（以加样回收率计算）能达到97.2%以上。具体步骤如下：
（1）供试样品的前处理：精密量取200μL 2-溴丁酸样品，称重，加入10mL衍生化试剂，涡旋震荡并超声溶解1分钟，在70℃加热15分钟，冷却至室温，混匀；
（2）对照品溶液的制备：精密称取各杂质对照品500mg置于50mL容量瓶中，加入甲基叔丁基醚溶解并稀释至刻度，摇匀；精密移取上述溶液3.0mL置于100mL容量瓶中，加入甲基叔丁基醚稀释至刻度，摇匀得标准贮备溶液；精密量取2.5mL标准贮备溶液，加入10mL衍生化试剂，涡旋震荡并超声溶解1分钟，在70℃加热15分钟，冷却至室温，混匀；
（3）测试所使用的条件为： 色谱仪：Agilent 7890气相色谱仪，含氢火焰离子化检测器； 色谱柱：Agilent DB-624，30m×0.53mm，3μm毛细管色谱柱； 进样口温度：220℃； 柱温：初始柱温50℃，以15℃/min的速率升至230℃，保持8min； 检测器温度：250℃； 分流比：5：1； 载气流速：3mL/min；
（4）样品分析：取上述步骤（1）和步骤（2）中供试样品溶液及对照品溶液，使用气相色谱法进样分析，进样量为1μL。
参考文献：
[1]奚强,林丫丫,王冲等. 2-氨基丁酸的合成研究 [J]. 武汉工程大学学报, 2007, (04): 15-17.
[2]周淑媛,胡晔,柳根元等. 丁酸及2-溴丁酸的气相色谱分析 [J]. 化工标准化与质量监督, 1999, (07): 19-20.
[3] 江苏宝众宝达药业股份有限公司. 一种气相衍生化色谱法测定2-溴丁酸中杂质含量的方法:CN202211593664.4[P]. 2023-03-21.
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