羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物,具有成膜、增稠、保湿、螯合等特性,因此在农业、医药、保健品、化妆品、保鲜、环保等领域得到广泛应用。
制备方法如下:
1)在反应瓶中加入浓度为40%的氢氧化钠异丙醇溶液。
2)将脱乙酰度为15%~45%的壳聚糖与氢氧化钠按质量比1:4.8加入反应瓶中。
3)将预先溶解好的氯乙酸异丙酮溶液缓慢滴加到反应瓶中,壳聚糖与氯乙酸的质量比为5:1,继续搅拌反应3小时。
4)反应完毕后,向反应物中加入浓盐酸调节pH值为6~7,抽滤并用无水乙醇洗涤滤饼3次,然后在50℃以下干燥得到羧甲基壳聚糖粗品。
纯化方法如下:
1)将40Kg羧甲基壳聚糖用2吨水溶解后,调节pH值至2.7,形成白色絮状沉淀,离心脱水得到浓缩羧甲基壳聚糖。
2)用pH为2.7的过滤水反复洗涤浓缩羧甲基壳聚糖,去除盐分,得到去盐羧甲基壳聚糖。
3)用95%乙醇反复洗涤去盐羧甲基壳聚糖,去除上层清液离心干燥,获得纯度为99.3%的羧甲基壳聚糖。
通过以上纯化过程,可以节省乙醇用量,降低生产成本,减少废酒精排放,避免对环境的破坏。
[1][中国发明,中国发明授权]CN201310533347.8一种纯化羧甲基壳聚糖的方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN201610965876.9高质量高分子量羧甲基壳聚糖的制备方法