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如何提高对乙酰氨基苯磺酰氯的产品稳定性和保质期限? 1

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背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯是医药中间体,用于制备磺胺类医药。目前国内主要以自用为主,制备好湿品即刻投料使用,否则会发生分解、变质。保质期限最多只有三天。在国外,采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品,但添加剂对反应有影响。采用深冷干燥可以提高产品的稳定性,但投资较大。

发明内容

本发明旨在提供一种提高对乙酰氨基苯磺酰氯产品稳定性和延长保质期限的生产工艺。

本发明的技术方案是:以乙酰苯胺为原料,加入氯磺酸和退热水进行氯磺化反应,制得磺化油。然后将磺化油加水进行水解反应,水解后的磺化油经过抽滤过程,一部分产生氯化氢气体,经循环吸收制得稀盐酸。另一部分磺化油在溶解釜中溶解,经过结晶、离心、干燥,制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品。在溶解过程中加入二氯乙烷溶剂,离心后的成品采用气流干燥,最后进行真空包装。

为了延长保质期限,乙酰苯胺与二氯乙烷的质量比为1:4-8。

具体实施例中,乙酰苯胺与二氯乙烷的质量比为1:5或1:6。

本发明的有益效果是:加入二氯乙烷溶剂可以保证对乙酰氨基苯磺酰氯溶液的稳定性,制成的对乙酰氨基苯磺酰氯成品可保质期达180天左右,填补了市场空白,提高了经济效益。

具体实施方式

一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺,以乙酰苯胺为原料,加入氯磺酸和退热水进行氯磺化反应,制得磺化油。然后将磺化油加水进行水解反应,水解后的磺化油经过抽滤过程,一部分产生氯化氢气体,经循环吸收制得稀盐酸。另一部分磺化油在溶解釜中溶解,经过结晶、离心、干燥,制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品。在溶解过程中加入二氯乙烷溶剂,离心后的成品采用气流干燥,最后进行真空包装。乙酰苯胺与二氯乙烷的质量比为1:4-8。

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