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如何改进对甲氧基苯甲酸的生产工艺? 1

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对甲氧基苯甲酸,又称为4-茴香酸或大茴香酸,是一种无色针状晶体,在常温下溶于乙醇、乙醚和氯仿,微溶于热水,难溶于冷水。它是一种重要的医药中间体,也可用于香料和防腐剂,因此具有良好的市场前景。然而,在传统的生产工艺中,对甲氧基苯甲酸通常采用间歇的釜式反应进行生产,存在操作繁琐、生产效率低、原料利用率低以及产生大量废弃物等问题。随着国家环保形势的日益严峻,对甲氧基苯甲酸的生产模式亟需改进。

1 如何合成对甲氧基苯甲酸?

对甲氧基苯甲酸的合成方法主要有两种。一种是以对甲酚为原料,首先将对甲酚与硫酸二甲酯反应生成对甲基苯甲醚,然后用强氧化剂将甲基氧化为羧基,最终得到对甲氧基苯甲酸。这种方法操作相对繁琐,后处理较为困难。另一种方法是在碱性条件下,将对羟基苯甲酸与硫酸二甲酯进行甲基化反应,然后用硫酸进行酸化,得到对甲氧基苯甲酸。

2 如何在微通道反应器中合成对甲氧基苯甲酸?

对甲氧基苯甲酸在微通道反应器中的合成是采用对羟基苯甲酸为原料的方法。首先将对羟基苯甲酸溶解到30%浓度的碱液中作为一股进料,硫酸二甲酯作为另一股进料,将两股进料按照不同的体积比通过平流柱塞泵通入316L不锈钢材质的微通道反应器中。在反应过程中,使用冷热一体机设备维持反应器内的温度恒定。最终得到对甲氧基苯甲酸的钠盐,再通过浓硫酸酸化析出成品。

在实验过程中,根据反应效果及时调节反应物料配比、反应温度和反应停留时间,以找到最佳的反应条件。

3 反应温度对合成对甲氧基苯甲酸的影响

固定物料的反应比例为对羟基苯甲酸:氢氧化钠:硫酸二甲酯为1:3.5:1.1,反应停留时间为60秒。下图显示了反应温度对合成对甲氧基苯甲酸的影响。

从图中可以看出,随着温度的升高,对甲氧基苯甲酸的收率不断增加。当温度达到50℃左右时,收率达到最大值。然而,随着温度的进一步升高,原料开始分解并产生更多的杂质。因此,可以确定微通道反应器中最佳的反应温度约为50℃。

4 总结

本文介绍了采用豪迈化工自主研发的微通道反应器合成对甲氧基苯甲酸的生产工艺。与传统的釜式反应相比,该工艺提高了对甲氧基苯甲酸的收率,从原来的约93%提高到97%以上。对羟基苯甲酸与硫酸二甲酯的最优配料比也得到了改善,从原来的约1:1.2降至约1:1.09。反应时间由原来的3-4小时缩短为60秒。这对于对甲氧基苯甲酸的生产工艺是一次重大的提升。

参考文献:

[1] Pennemann H, Watts P, Haswell S J, et al. Benchmarking of micro-reactor applications[ J]. OrgPro Res&Dev,2004,8:422 -439.

[2] P. Watts, S.J. Haswell, The application of micro reactors to organic synthesis. Chem. Commun., 391-8, 2001, issue 5.10644.

[3] P. Watts, S.J. Haswell, The application of micro reactors for organic synthesis. Chem. Soc. Rev., 34(3): 235-46, 2005.

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