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如何制备石耳酸? 1

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石耳酸是一种来自脐衣科植物石耳的子实体,主要产于江西。石耳酸具有养阴、止血的功效,可以用于治疗劳咳吐血、肠风下血、痔漏、脱肛等症状。石耳酸的主要化学成分是有机酸类化合物。它可以溶于丙酮、氯仿、甲醇和乙醇。在醇溶液中,它与三氯化铁反应呈现葡萄酒色,与氢氧化钾反应呈现黄色。

制备方法

方法1:一种制备高纯度石耳酸的大规模操作方法:首先取石耳粗粉,然后加入其重量5-10倍的60-90%乙醇,进行1-3次回流加热,每次1-3小时。将回流液合并后进行过滤,然后减压回收乙醇并浓缩。接下来,加入等体积的丙酮进行3-7次萃取,合并丙酮层,回收溶剂并浓缩。最后,加入等体积的水进行搅拌均匀,放置过夜后进行过滤,取得滤渣,然后加入丙酮-乙醇(1∶1)进行结晶,分离结晶后进行洗涤和干燥即可得到石耳酸。

方法2:采用色谱法和结晶法相结合的方法,使用D101型大孔树脂作为填料,丙酮作为流动相,从石耳中分离得到石耳酸。具体步骤包括:(1)使用丙酮进行回流萃取石耳;(2)将丙酮的萃取部位通过D101大孔树脂柱进行层析,使用丙酮乙醇进行洗脱;(3)将丙酮乙醇洗脱液通过硅胶柱进行层析,使用环己烷-乙酸乙酯进行梯度洗脱;(4)将环己烷-乙酸乙酯洗脱液的第3-4柱体积进行浓缩,然后进行结晶。

方法3:从石耳中分离石耳酸和红粉苔酸的方法。

主要参考资料

[1]来源:天然药物化学成分提取分离手册

[2]CN200910232997.2一种石耳酸的制备方法

[3]CN201410027935.9石耳中石耳酸的制备方法

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