对氟苯硫酚是一种广泛应用于医药、农药和聚合物中间体的重要化合物。它还可以用于化学发光剂的检测以及非线性光学材料的制备。目前，已有一种基本的合成方法，即通过氟苯经过磺酰氯化制备对氟苯磺酰氯，然后将其稀释在水中并过滤分离，最后通过还原反应得到对氟苯硫酚。
对氟苯硫酚的制备方法如下：在一个1000ml的四口瓶中，加入280g(2.4mol)的氯磺酸，并将温度降至5～10℃。然后在0.5小时内滴加29g(0.3mol)的氟苯，并同时进行冰浴冷却。加完氟苯后，去除冰浴并在10～20℃下保温反应10小时，然后缓慢升温至60℃，保温0.5小时，使氯磺化反应结束。接下来，将温度降至10～15℃，缓慢加入400g碎冰以稀释磺化液。在加冰的过程中要缓慢进行，以防止冲料和温度突然升高，因为对氟苯磺酰氯容易水解。在将稀释磺化液冷却至10～20℃后，缓慢加入75g锌粉，并保持温度在10～20℃下。加完锌粉后，在10～20℃下保温2小时，然后升温至90℃反应2小时，最后降温并过滤。用500ml水洗涤滤饼，并与前述滤液合并，然后在分液漏斗中分层，下部油层含有对氟苯硫酚。将油层减压蒸馏，分离去除水和杂质后，即可得到纯度为99％以上(GC)的对氟苯硫酚产品，收率为60％。
[1] CN200310122130.4 一锅法制备对氟苯硫酚的方法
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