新一代头孢菌类抗生素的合成中，5-甲基四氮唑是一种重要的中间体。它在合成抗真菌药物和电子领域都有广泛的应用。目前，国内外的生产厂家通常使用DMF、DMS0等有机溶剂作为反应体系溶剂，并通过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-甲基四氮唑盐，然后经过萃取、蒸馏、离心、精制和干燥制得5-甲基四氮唑精品。然而，现有的制备方法存在工艺流程复杂、操作步骤繁多、废气量大、有机溶剂损耗多以及废水难生化等问题，对操作人员的身体健康也有较大影响。
现有一种合成5-氯甲基四氮唑的方法，其特点是：将羟基乙腈、叠氮化钠和三乙胺按照摩尔比为1:0.8-2.5:0.8-50的比例混合，在温度为80-200°C的条件下搅拌反应2-60小时。反应结束后，加入液碱分层，将油层用盐酸酸化至pH1-2，然后减压蒸去水得到固体产物。蒸出的水和固体氢氧化钠可用于配制液碱。将固体产物用醋酸乙酯加热提取，经过精制得到5-羟甲基四氮唑。
将5-羟甲基四氮唑和三乙胺溶解于四氢呋喃溶剂中，然后将三苯基氯甲烷溶解于四氢呋喃中缓慢滴加到上述反应溶液中。控制温度在0-100°C范围内，保温反应1-60小时。冷却后进行过滤，滤液在搅拌冷却下加入氯化亚砜，加完后升温反应2-60小时，然后冷却至0-5°C，加入液碱中和至pH5-6。再经过搅拌冷却、过滤、水洗和精制，最终得到5-氯甲基-1-三苯甲基四氮唑。将5-氯甲基-1-三苯甲基四氮唑用乙腈水溶解后，用盐酸在室温下脱保护基团，再用碱和酸进行调节和精制，最终得到5-氯甲基四氮唑。
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