如何制备(S)-(+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯? ¹

缩水甘油酯是一种有机中间体，可以通过不同的反应得到。下面将介绍两种制备(S)-(+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯的方法。

方法一

步骤：

1. 在0℃下，将搅拌的s-缩水甘油(CAS号556-52-5)的二氯甲烷溶液中加入三乙胺。

2. 向上述反应混合物中加入3-硝基苯磺酰氯(CAS号121-51-7)，并在相同温度下搅拌1小时。

3. 将反应混合物倒入水中，并用二氯甲烷进行萃取。

4. 干燥有机相，并进行减压浓缩。

5. 使用正戊烷处理粗物质，得到(S)-(+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯。

方法二

步骤：

1. 将(R)-3-氯-1，2-丙二醇的二氯甲烷溶液中加入磷酸三钾，并在搅拌下回流3小时。

2. 冷却溶液至0℃，然后加入三乙胺、4-(二甲基)吡啶和3-硝基苯磺酰氯。

3. 在室温下继续搅拌1小时，然后用含水碳酸钾溶液、铟水氯化氢溶液和水清洗反应混合物。

4. 干燥有机相，并进行减压蒸发。

5. 得到粗产品，经过处理后得到(S)-(+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN201880032332.4 用于治疗或预防PRMT5介导的疾病的化合物

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200480044254.8 一种制备缩水甘油衍生物的方法