如何制备双酚AF并应用于氟橡胶制备领域? ¹

2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇是一种用于制备双酚AF的化合物。双酚AF是一种重要的氟橡胶硫化促进剂，具有优异的塑形效果、高热稳定性、优异的抗张强度和不易变性等特点，因此在氟橡胶制备领域中起着不可或缺的作用。

制备方法

在四颈瓶内，将0.02mol对甲苯磺酸加入到0.1mol苯胺中，经N2气置换后，加热状态下缓慢滴加0.3mol HFA·3H2O(约30min滴加完毕)。滴加完毕后继续回流反应8小时，然后停止反应并冷却至室温，得到白色固体。将产物加入乙醚中溶解，经过滤和洗涤处理。滤液经旋转蒸发去除乙醚和其他低沸点物质，经干燥后得到2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇粗品，收率达90.2％(GC-MS)，纯度达97.9％。

应用

在磁力搅拌下，向三颈烧瓶中加入0.3mol甲烷基磺酸，然后在室温N2气保护下分别加入0.08mol苯酚和0.02mol化合物(2)。将反应体系搅拌并加热至160℃反应8小时。反应结束后进行水洗三次，然后用二氯甲烷和乙醚的混合物(1∶1)进行萃取，将有机相合并。水相经减压除水后得到略带黄色的甲烷基磺酸，可重复使用。有机相除去溶剂和未反应完的苯酚，经干燥和重结晶得到浅褐色的双酚AF目标产物(3)，收率为72.4％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200810243703.1 双酚AF的制备方法