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纤维醋法酯的性质和检测方法? 1

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纤维醋法酯是通过部分乙酰化的醋酸纤维与苯二甲酸酐缩合制得的。经过去除游离酸后,根据无水物计算,其含有30.0%~40.0%的苯甲酸甲酰基(C8H5O3)和17.0%~26.0%的乙酰基(C2H3O)。

【性状】

纤维醋法酯为白色或灰白色的无定形纤维状、细条状或粉末状,具有轻微的醋酸味。它可以溶解于二氧六环和丙酮,但不溶于水和乙醇。在pH值大于6的水溶液中可以溶解。

【鉴别】

(1) 取10mg纤维醋法酯,加入1ml乙醇和5滴硫酸,加热后会产生醋酸乙酯的特殊臭味。

(2) 取0.1g纤维醋法酯放入试管中,加入约20mg间苯二酚,混合后加热数分钟使其熔化,然后冷却,将溶液倒入20ml 10%氢氧化钠溶液中,会出现绿色荧光。加酸使其呈酸性,荧光消失;再加碱使其呈碱性,荧光再次出现。

【检查】

水分:取约0.5g纤维醋法酯,精密称重,加入20ml无水甲醇-氯仿(1:1)溶解,使用水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)进行测定,水分含量不得超过5.0%。游离酸:取1.5g纤维醋法酯,精密称重,放入250ml锥形瓶中,加入中性甲醇-水(1:2)50ml,振摇15分钟后过滤,再用中性甲醇10ml洗涤锥形瓶两次,滤过,滤液使用酚酞作为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于8.306mg的C8H6O4。按无水苯二甲酸计算,游离酸含量不得超过6.0%。炽灼残渣:不得超过0.2%(附录Ⅷ N)。

重金属:取1.0g纤维醋法酯,按照法规进行检查(附录Ⅷ H第二法),重金属含量不得超过百万分之二十。

【含量测定】

苯甲酸甲酰基:取约1g纤维醋法酯,精密称重,加入50ml丙酮-乙醇-水(2:2:1)溶解,加入酚酞作为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定,并使用空白试验进行校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.91mg的C8H5O3,减去游离酸测定结果与1.795的乘积,即可得到苯甲酸甲酰基的含量。

乙酰基:取约0.5g纤维醋法酯,精密称重,加入50ml乙酮-丙酮(1:1)溶解,加入50ml水,精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,振摇后放置过夜。加入酚酞作为指示剂,用盐酸滴定液(1mol/L)进行滴定,并使用空白试验进行校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于43.0mg的C2H3O,减去苯甲酸甲酰基测定结果与0.5772的乘积,以及游离酸测定结果与0.5182的乘积,即可得到乙酰基的含量。

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