四甲基氯化铵在多个行业中有广泛的应用,包括乳化剂、固色剂、润湿剂、柔软剂、抗静电剂和相转移催化剂等。因此,改进和优化其合成工艺对于提高产品质量和收率具有积极意义。
传统的四甲基氯化铵合成工艺是通过氯甲烷和30%三甲胺水溶液在催化剂的作用下反应得到的。然而,由于四甲基氯化铵极易溶于水,导致反应和后处理过程非常困难,从而导致产品收率低且质量不高。因此,这种工艺很难用于规模化生产。
本发明提供了一种改进的四甲基氯化铵合成方法,通过使用无水溶剂和气体原料进行合成,并对反应介质进行了筛选和改进。这种高效的合成方法大大提高了四甲基氯化铵的产品收率,并使其质量达到了电子级水平,成功应用于规模化生产,解决了传统工艺中存在的问题。
具体的合成方法包括以下步骤:
a. 在反应釜中加入无水溶剂,并通入一定量的三甲胺气体;
b. 密闭反应釜,慢慢通入等当量的氯甲烷气体,保持反应釜内压力在一定值以下;
c. 继续搅拌,直到反应釜内压力降至一定值以下,开始减压浓缩,回收无水溶剂;
d. 观察反应釜内物料情况,待物料粘稠后停止浓缩,然后进行冷却、甩料和烘干,得到四甲基氯化铵产物。
此外,还可以通过滴定法测定四甲基氯化铵产物的含量,通过原子光谱法测定钠和钾的含量,并计算收率。
优选的合成方法中,四甲基氯化铵产物含量≥99%,钠含量≤0.00002%,钾含量≤0.00003%,收率≥90%。
无水溶剂可以选择无水甲醇、无水乙醇或无水乙酸乙酯。
在步骤b中,慢慢通入等当量的氯甲烷气体时,反应釜内压力保持在1Kg/cm2以下。