二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)是一种双官能度功能单体,可以溶于低碳醇、芳香烃等有机溶剂,但不溶于水。它通常呈无色或浅黄色透明油状液体。TPGDA作为活性稀释剂广泛应用于UV及EB的辐射交联中,可用作交联聚合的组成物,并赋予光固化膜良好的柔韧性、稳定性、耐磨性和耐腐性。
为了克服现有技术的不足,提供一种工艺简单、副产物及废水较少、活性及柔韧性较好、色度、酸度、粘度以及收缩率较低、收率高、质量好的二缩三丙二醇二丙烯酸酯制备方法,我们提出了以下技术方案:
一种二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:
(1).将二缩三丙二醇50—60份、丙烯酸40—50份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液;
(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa,在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应;
(3).继续加热混合液,待温度上升到80—115℃时回流3—5h,反应结束;
(4).向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20%的氯化钠水溶液,洗涤2—4次静置分层,取上层有机相;
(5).将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在大于-0.09Mpa,温度控制在70—90℃;
(6).冷却压滤,即得二缩三丙二醇二丙烯酸酯。
催化剂可以选择对甲苯磺酸、甲基磺酸或硅钨酸中的一种。
溶剂可以选择甲苯、苯、正己烷、环己烷中的一种,或两种以上的混合物。
阻聚剂可以选择对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜中的一种,或两种以上的混合物,其添加量分别为:
对苯二酚 100—250ppm;
对羟基苯甲醚 100—500ppm;
吩噻嗪 50—300ppm;
硫酸铜 300—800ppm。
在反应釜中添加阻聚剂的同时,还可以添加50—500ppm的活性碳作为脱色剂。
本发明的优点及有益效果是:
1.本二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法采用了二缩三丙二醇、丙烯酸作为原材料,这些原材料来源广泛,较容易获取。在反应过程中,产生的副产物及废水较少,降低了处理的难度和成本,提高了经济效益。
2.本二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法添加了多种添加剂,便于生产使用,且产物质量好,产率高。
3.本发明的工艺简单,生成的副产物及废水较少,活性及柔韧性较好,色度、酸度、粘度以及收缩率较低,收率高,质量好。