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四丁基氟化铵的制备方法是什么? 1

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四丁基氟化铵是一种在有机合成领域广泛应用的化合物,可用作氟化试剂、醇的硅烷化催化剂和相转移催化剂等。为了防止其吸潮,通常以四丁基氟化铵三水合物或四丁基氟化铵四氢呋喃溶液的形式销售。中国专利CN102442950A公开了一种制备四丁基氟化铵的方法,该方法是通过强碱性阴离子交换树脂得到四丁基氢氧化铵,再与氢氟酸中和得到一水四丁基氟化铵。

四丁基氟化铵三水合物

制备方法的背景

笼形水合物是一种由水分子形成的笼状结构晶体,其中包含许多空腔,每个空腔由一些水分子围成的多面体构成。它在海水淡化、气体分离和生物工程等领域具有广泛的应用前景,也是制备四丁基氟化铵三水合物的前体。

1976年,Zhurnal Strukturnoi Khimii(17(4),655-61)首次报道了四丁基氟化铵的笼形水合物。2007年,J.Am.Chem.Soc.(129(4),746-747)报道了四丁基氟化铵笼形水合物作为低压储氢材料的潜力。然而,现有技术中制备笼形水合物的方法操作繁琐,成本较高。

本发明旨在解决现有技术的不足,提供一种经济环保、操作简便、成本低廉的制备四丁基氟化铵三水合物的方法。以下是本发明的一个技术方案:

本发明提供了一种制备四丁基氟化铵三水合物的方法,包括以下步骤:将氟化钾与四丁基铵盐溶解于去离子水中,然后在1-10℃的介质中冷却1-5小时,过滤后得到四丁基氟化铵笼形水合物。所述笼形水合物的水分含量在65-75%之间。将笼形水合物干燥即可得到四丁基氟化铵三水合物。

根据上述制备方法的一些实施方式,氟化钾与四丁基铵盐的摩尔比为1.2-10:1。

根据上述制备方法的一些实施方式,四丁基铵盐与去离子水的质量比为9:11-81。

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