2,6-二氟苯腈是一种特异性昆虫生长调节剂,也是苯甲酰胺类农药的重要中间体。目前,常用的合成方法是以2,6-二氟苯腈为原料,采用聚乙二醇作为催化剂,以无水N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和环丁砜为溶剂,以氟化钾为碱金属氟化物,进行氟代反应。然而,这种方法存在反应温度高、收率低、纯度只能达到98%以及环境污染等问题。
根据CN101456827A的专利,我们设计了一种适合工业化生产的、无污染、低成本、高纯度、高收率的2,6-二氟苯腈生产方法。
该方法以2,6-二氟苯腈为原料,氟化钾为碱金属氟化物,在无水N, N-二甲基甲酰胺溶剂和季胺盐催化剂的存在下进行合成,并通过精馏纯化产物。
与现有技术不同的是,我们采用了无水N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,季胺盐作为催化剂。这种方法具有生产量大、收率高达90%、质量稳定、产品纯度可达99%等优点。此外,该方法还能降低原料成本、节约能源,并且对设备要求不高,生产过程环保无污染。
具体的制作方法是:在反应釜中加入无水N,N-二甲基甲酰胺,然后加入2,6-二氟苯腈、氟化钾和季胺盐,通过蒸汽加热反应5-7小时。随后,在脱溶釜中进行分馏,蒸馏出溶剂N,N-二甲基甲酰胺。接着,在脱溶釜中加入水,与合成的2,6-二氟苯腈和氯化钾混溶,通过蒸馏分离得到2,6-二氟苯腈粗品。
这种方法反应条件温和,时间短,节约能源,对设备要求不高,易于生产。同时,脱出的溶剂可循环利用,分层后得到的氯化钾可回收综合利用,进一步节省生产原料,降低生产成本。