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如何合成2-氟-4-溴-甲苯? 1

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 2-氟-4-溴-甲苯是一种无色至微黄色油状液体,具有易挥发特性。它在化合物分类中被划分为有害物品和刺激性物品,对眼睛、呼吸系统和皮肤有较强的刺激性。2-氟-4-溴-甲苯是合成医药、农药等精细化工产品的中间体,尤其是合成医药FK-366的重要中间体。

2-氟-4-溴-甲苯.jpg

合成过程

合成2-氟-4-溴-甲苯的过程如下:

1)酸溶:在装有温度计和滴液漏斗的三颈烧瓶中,加入浓硫酸,升温至35℃,滴加对氨基甲苯,使其完全溶解。

酸溶.png

2)硝化:将酸溶液降温至0℃,滴加混酸(硫酸与硝酸的比例为2.5:1),控制温度在5℃以下,保持1小时。

硝化.png

3)重氮化:将15%NaNO2溶液滴入硝化液中,保持1小时。

重氮化.png

4)溴化:配制(HBr+CuBr滴液),在回流状态下滴加重氮液,分离得到固体溴代料。

溴化.png

5)还原:在反应瓶中加入Na2S溶液,与溴代料反应,保持18小时。

还原.png

6)氟化:在氟化釜中加入HF,加入还原料粉末,升温保持2小时,然后降温,加入NaNO2进行重氮化。

氟化.png

7)提纯:经水洗、水汽蒸馏精馏即可得到纯度大于等于99%的2-氟-4-溴-甲苯。

参考文献

[1]马志军,徐丽红.2-氟-4-溴甲苯、2-氟-4-溴苄基溴的合成与研究[J].有机氟工业, 2003(4):4.DOI:CNKI:SUN:YJFG.0.2003-04-006.

[2]张喜军, 2-氟-4-溴-甲苯臧友,吴金江,等.2-氟-4-溴甲苯,2-氟-4-溴苄基溴及其2-氟-4-溴苄基溴制备方法:CN96114649.4[P].

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