目前,制备氧化亚锡的方法主要是通过碳酸钠与氯化亚锡溶液的反应来实现。然而,按照传统方法制备的氧化亚锡产品在溶解于甲基磺酸后会导致电镀溶液混浊度大,影响电镀产品的质量。为了解决这个问题,我们提出了一种简单易行、工艺参数易于控制、成本低廉、纯度高达99%以上的制备氧化亚锡的方法。
本方法主要包括以下步骤:
1. 中和反应:将结晶的氯化亚锡和碳酸钠溶解成溶液,同时搅拌并逐渐将碳酸钠溶液加入氯化亚锡溶液中,使反应终点的pH值为6-7,产生白色沉淀物。
2. 转化反应:立即加热中和反应物,同时向物料中加入氢氧化钠水溶液,保持沸腾状态,直到白色沉淀物转化为蓝黑色沉淀。
3. 洗涤和干燥:转化完成后,用水洗涤反应物以去除杂质,直至杂质浓度小于0.2%。然后加入抗氧化剂,经过滤后,在80°C-100°C下进行真空干燥,得到高纯度的氧化亚锡产品。
此外,本方法还包括以下具体技术方案:
- 中和反应时,氯化亚锡溶液的浓度为30%-50%,碳酸钠溶液的浓度为18%-22%。
- 转化反应时,氢氧化钠溶液的浓度为4%-15%,控制反应液的pH值为10-12,保持反应液沸腾状态。
- 在洗涤和干燥过程中,加入甲酚磺酸作为抗氧化剂,每500g结晶的氯化亚锡加入2ml抗氧化剂,干燥时间为2小时至3小时。
与传统生产方法相比,本方法具有以下优点:
1. 采用一步中和转化,简化了生产工艺,提高了直收率,直收率可达98%以上。
2. 使用氢氧化钠进行转化,增强了转化时的pH值,使产品转化完全,主含量大于99%。
3. 加入抗氧化剂后,产品的稳定性提高,溶解于甲基磺酸溶液后清亮透明。
将360g结晶氯化亚锡溶解于300ml水中,然后将溶液加入2L四口反应瓶中。将反应瓶放置在电加热套上,并在搅拌条件下加入20%的碳酸钠溶液进行中和。当pH值达到6时停止加碳酸钠溶液,然后加热物料并在搅拌下加入12%的氢氧化钠溶液,调节pH值到12。将物料加热至沸腾状态,保持微沸1小时,然后洗涤物料,除去杂质。最后加入1.5ml甲酚磺酸作为抗氧化剂,经过滤和干燥,得到213g纯度为99.18%的氧化亚锡产品。当产品溶解于30%的甲基磺酸溶液中时,溶液无色透明,NTU为21。