紫外光固化(UV)技术是一项节能和环保的新技术,广泛应用于涂料、粘合剂、电子及复合材料等领域。其中,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)作为紫外光(UV)固化反应性稀释剂的应用最为广泛。
目前工业制备HDDA主要采用的方法是直接酯化法,具有反应速率快、产率高的特点。该方法利用一定摩尔比的1,6-己二醇与丙烯酸在酸性催化剂、阻聚剂及溶剂存在下,在特定的温度下进行酯化反应。反应过程中通过溶剂与水共沸,将反应生成的水不断带出反应体系之外。此外,《石油技术与应用》2010年28卷第6期中还提到了一种采用强酸性正离子树脂催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯的方法,该方法具有催化剂易于分离去除、可回收多次循环使用,并且不会对反应釜造成腐蚀等特点。
一种制备1,6-己二醇二丙烯酸酯的方法,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:
1)将一定配比的1,6-己二醇、溶剂、催化剂、阻聚剂依次加入带有搅拌桨、温度计、分水器和回流冷凝管的反应瓶中,充分搅拌混合;
2)打开加热装置,加热反应液,使反应体系温度上升至70°C,此时用滴液漏斗滴加丙烯酸,并在此温度维持20分钟,充分搅拌,使反应物混合均匀;
3)继续加热,待反应体系温度上升至100°C时通过加装分水器的冷凝管回流1.5小时,当分水器中不再有水层分出时,反应结束;
4)反应液经过滤,回收强酸性大孔阳离子交换树脂,循环使用;
5)滤液分别用碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液、蒸馏水洗涤24次,静置分层,取上层有机相;上层有机相用干燥剂干燥,脱水后过滤;
6)向过滤后的有机相中加入一定质量的阻聚剂,并在60°C下减压脱去溶剂,即得到1,6-己二醇二丙烯酸酯。