传统的雌酚酮生产路线存在一些问题,如原材料供应不足、合成反应收率低等。为了解决这些问题,本文提出了一种新的制备方法。
该方法的合成工艺路线如下:
具体实施方式如下:
首先,将ADD、乙二醇、原甲酸三乙酯和三氯甲烷混合,并在混合均匀后加入PTS。在氮气保护下,反应温度为10-30°C,反应时间为15-20小时。反应完毕后,加入有机碱并搅拌均匀,控制真空度在0.08-0.IMPa,减压浓缩至糊状,然后加入水并继续浓缩,最后将温度降至5-10°C,放料,经过水冲洗和干燥,得到黄色缩酮物。
接下来,将黄色缩酮物溶解在溶剂中,得到缩酮料液。
然后,将溶剂、二苯甲烷和联苯混合并搅拌均匀,通入氮气,加入金属锂,保温,然后降温至50-65°C,滴加缩酮料液,保温反应。反应结束后降温至<0°C,滴加淬灭试剂,调pH至酸性,滴毕升温回流,减压浓缩,洗涤,烘干即得雌酚酮粗品。
最后,将雌酚酮粗品和甲醇投入反应瓶中,加热溶解,加入活性炭,加热回流30分钟,过滤,浓缩至2倍当量溶剂时,降温,过滤,70度烘干,得到精品。