如何制备十四甲基环七硅氧烷(D7)? ¹

十四甲基环七硅氧烷(D7)是有机硅行业中一种重要的中间体，广泛应用于制备甲基硅油和其他有机硅高聚物，以及无线电零件的绝缘和防潮，气相色谱玻璃毛细管柱表面去活性剂等领域。

制备方法

制备过程如下：首先将含氢双封头(134.0g，1mol)和十甲基环五硅氧烷(371g，1mol)混合液滴加到剧烈搅拌的10％氢氧化钾水和甲苯溶液中，控制温度在50度以内，滴完后继续反应2小时。通过GC检测反应完毕后，进行静置和分液，有机层经过水、饱和氯化铵和饱和食盐水洗涤，然后经无水硫酸钠干燥，进行精馏，收集112-114度，15torr的馏分，得到中间体(3)(309g，61％)，GC分析纯度为96％。

接下来，将中间体(3)(252g，0.5mol)和无水三氯化铝(0.7g,5mmol)放入带有温度计、滴液漏斗和冷凝管的500ml三口瓶中，加热至40度后滴加乙酰氯(47g，0.6mol)。滴加过程中会产生放热，需要控制温度在65度以内。滴完后继续反应0.5小时，通过GC检测反应完毕后进行冷却和精馏，收集130度，15torr的馏分，得到无色透明液体中间体(4)(196g,68.3％)，GC分析纯度为98％。

最后，将中间体(4)(115g，0.2mol)溶于100ml乙醚中，滴加到剧烈搅拌的10％氢氧化钠水溶液和乙醚的混合液中。滴加过程中体系会放热，并有固体析出，需要控制温度在30度以内。滴完后，在室温下反应过夜，通过GC检测反应完毕后进行分液，水洗和饱和食盐水洗涤，然后经无水硫酸钠干燥，进行精馏，得到无色透明液体十四甲基环七硅氧烷(D7)(83g，80.6％)。

参考文献

[1] CN201710458974.8 一种高效的大环二甲基硅氧烷化合物的制备方法