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buchward反应钯失活的问题?

最近在做buchward反应碳氮偶联,用pd(dba)2/xphos体系,碱碳酸钾,溶剂叔丁醇80℃反应。
小试一两克可以反应,但是一放大到十克就一点也不反应。
问题1,底物结构有噻吩环会毒化钯吗?
2,如果毒化,可不可以先让pd(dba)2跟xphos搅一搅,避免毒化?

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共2个回答
两个可能。一是除氧不彻底,二是搅拌不够剧烈。

个人感觉1小的反应大的没道理不反应,说明催化剂放大之后加的比例可能少了2噻吩硫会弱化钯催化剂,所以还是建议多加催化剂

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