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关于活性炭亚甲兰值测定过程中遇到的问题!?

想请问一下各位测过活性炭亚甲兰值的朋友们。测定的过程中,用硫代硫酸钠进行滴定的时候,说明书上说滴到淡黄色,然后加入淀粉指示剂,可是我滴定的过程中并没有发黄,而是发蓝,像浓的硫酸铜的颜色,然后我就没敢继续滴定下去,直接加入了淀粉指示剂,结果呈现出乳状的状态,而且发淡蓝绿色,怎么滴颜色都消不去,不知道为什么。还有, 滴定过程中说用5%的淀粉指示剂,这个指示剂到底应该怎么配啊?!那个说明书上说参考什么什么,但是我没有那个的国标,就按字面意思配了,发现不能溶解。测碘值的时候那个0.5%的淀粉指示剂中淀粉也不能溶解,加入后根本没有颜色变化,我后来没办法就直接把淀粉往需滴定的溶液里倒了。我用的是可溶性淀粉,是否淀粉指示剂配制的过程中有什么需要注意的?还是我用的淀粉种类不对啊?反正第一次测定碘值和亚甲兰值,遇到很多没有遇见到的情况,测定时需要注意什么,请各位指点。
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共3个回答
请各位大哥大姐不吝赐教!我急死了!
在测定亚甲蓝浓度时,按照国标2008进行的,但是最后滴定时,蓝色并没有消失,做空白试验(即不加亚甲蓝),最后溶液也是蓝色。在加入重铬酸钾时,溶液出现紫色,应该是亚甲蓝将重铬酸钾还原,生成了三价铬离子(紫色),但是水浴之后,滤液就是绿色,怀疑是生成Cr(OH)4 -(亮绿色),后面加淀粉有明显变蓝的现象,最后滴定,淀粉对碘的那种深蓝色消失,有相对淡的蓝色无论怎么滴定,都不会消失。按理说,滴定反应颜色区分应该很大呀,不会出现这样的情况。求大神指点,
测碘值时淀粉指示液 的配制? ?? ?称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,再微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制。加入后应该可以变色的你再试一次,我做过没问题的
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