gb/t 12150-89 二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法） 1 方法摘要 在ph为1.1～1.3的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即为2.5μg/l。 二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）按含量分成二种方式进行。 第一法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 第二法：适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。 第三法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 2 试剂 2.1 硫酸钼酸铵溶液 2.2 10%酒石酸溶液 2.3 1-2-4酸还原剂（1-氨基-2-萘酚-3-磺酸） 2.4 二氧化硅标准溶液（0.1mg/ml） 由0.1mg/ml二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。 第一法用工作溶液（0.025mg/ml）将标准溶液稀释4倍。 第二法用工作溶液（1.0μg/ml）将标准溶液稀释100倍。 第三法用工作溶液（10μg/l和100μg/l） 3 仪器配置 3.1 分光光度计，附光程长100mm的比色皿（供微量级分析用） 3.2 分光光度计，附光程长30mm的比色皿 （供常量级分析用） 3.3 硅酸根分析仪（0～200μg/l） 硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采取特制长比色皿（光程长为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 4 测定 第一法：二氧化硅含量为0.1～4.5mg/l锅炉炉水等常量级的测定 4.1 工作曲线的绘制： 按下表所列准确添加二氧化硅工作液（0.025mg/ml）与25ml的容量瓶中，用二级除盐水（本底二氧化硅约10μg/l）稀释至刻度后移入聚乙烯试杯中，继续用此容量瓶量入二级除盐水25ml。如下表配制成一组不同浓度的色阶。 二氧化硅色阶配制表 （以v样=25ml原始水样计算）表30 工作液添加体积（ml） 二氧化硅浓度（mg/l） 吸光值 在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀（液位不宜摇得太高），待5min后加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀（液位宜摇得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色），1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。 然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值，不扣除空白直接根据0.5～4.5 mg/l的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 量取炉水水样于25ml容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水25ml于同一试杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色，在分光光度计上，于波长600nm、30mm比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。 第二法：二氧化硅含量100μg/l的水、汽等微量测定 4.1 工作曲线的绘制： 按下表所列准确添加二氧化硅工作液（1μg/ml）与50ml的容量瓶中，用无硅水稀释至刻度，加塞摇匀后，移入聚乙烯试杯中。双份空白d1则仅量入50ml硅水，如下表配制成一组不同浓度的色阶。 二氧化硅色阶配制表 （以v样=50ml原始水样计算）表31 工作液添加体积（ml） 0 0 0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 二氧化硅浓度（mg/l） 空白d1 空白d2 10 30 50 70 100 吸光值 在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀（液位不宜摇得太高），待5min后加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀（液位宜摇得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色），1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。 然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值，不扣除空白直接根据0.5～4.5 mg/l的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 量取炉水水样于25ml容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水25ml于同一试杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色，在分光光度计上，于波长600nm、30mm比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。 第三法：硅酸根分析仪（0～200μg/l） 4.1 空白校准 在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。 在硅酸根分析仪中加入除盐水，待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准 4.2.1 零点校准 倒加药溶液：取高纯水100ml注入塑料杯中，分别加入1-2-4酸溶液2ml，10%酒石酸溶液2ml，硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀。 在硅酸根分析仪中加入倒加药溶液，待数值稳定后进行零点校正。 4.2.2 曲线校准 在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行仪器的曲线校准。 4.2.2.1 取10μg/l的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。 4.2.2.2 取100μg/l的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。 分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，待5min，加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀，1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。 按仪器提示进行曲线校准。 4.3 水样的测定 取水样100ml注入塑料杯中，加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，待5min，加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀，1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min后测定。
