引言：
N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺作为一种重要的有机合成中间体，在药物化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。本文将深入探讨其合成方法。
简介：
N-（4-溴丁基）邻苯二甲酰亚胺是一种关键的有机合成中间体，广泛用于药物合成研究以及化学发光免疫分析试剂的合成。文献中报道的合成方法涉及将过量的1，4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺和无水碳酸钾固体粉末混合并加热回流。然而，由于反应温度较高（180～190℃），会产生大量副产物1，4-二邻苯二甲酰亚胺基丁烷，这不仅增加了后处理的难度，还降低了产率。
合成：
在匡永清等人报道的合成方法中：先将邻苯二甲酰亚胺转化为相应的钾盐，然后使其与1，4-二溴丁烷在丙酮溶剂中回流反应，大大降低了反应温度，避免了副反应。反应结束后，减压蒸出丙酮，再经水蒸气蒸馏除去过量的1，4-二溴丁烷，冷却即可析出产物，无需进一步纯化，产率高达90%。具体实验步骤如下：
（1）1，4-二溴丁烷的制备
将618 mL（4.2 mol）的40%氢溴酸倒入1000 mL圆底烧瓶中，然后分批加入35 mL浓硫酸。冷却后，在搅拌条件下逐滴加入50 mL（0.62 mol）的四氢呋喃，滴加时间为10分钟。混合物回流反应3小时。反应结束后，通过水蒸气蒸馏分离产物，使用无水CaCl?进行干燥，然后进行减压蒸馏，收集80～82℃/1.33 kPa的馏分，得到124 g纯品，产率为93%。
（2） N- (4-溴丁基) 邻苯二甲酰亚胺的合成
在500 mL圆底烧瓶中，首先加入97.2 g（0.45 mol）的1，4-二溴丁烷和150 mL丙酮，随后分批加入27.7 g（0.15 mol）的邻苯二甲酰亚胺钾盐，并在搅拌条件下回流反应12小时。反应完成后，冷却混合物并过滤以去除生成的KBr。然后，通过减压蒸发去除丙酮，并用水蒸气蒸馏去除多余的1，4-二溴丁烷。剩余物冷却后形成大量白色固体。通过抽滤将固体分离，并用少量无水乙醇洗涤，最后自然干燥，得到38 g产物，产率为90%，熔点为79～80℃。
参考：
[1]匡永清,张生勇,蔚琳琳.N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺的合成[J].化学试剂,2001,(06):359-361.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2001.06.017.
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