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如何制备溶剂红111? 1

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溶剂红111是一种蒽醌类溶剂染料,具有鲜艳的色泽和较高的牢度。它广泛应用于燃料油着色、石蜡着色、塑料、有机玻璃和合成纤维原浆着色等领域。

制备方法

溶剂红111的制备过程包括取代、溴化、酰化、闭环和缩合五个单元反应。具体步骤如下:

1) 取代反应:将1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氢氧化钙、均三甲苯和水放入反应器中,升温反应后降温,脱溶,过滤,得到1-甲氨基蒽醌。

2) 溴化反应:将1-甲氨基蒽醌和溴化钠加入甲醇溶剂中,加入次氯酸钠溶液,酸化后反应,回流结束后降温,过滤,得到1-甲氨基-4-溴蒽醌。

3) 酰化反应:将1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇和甲苯加热反应,滴加脱水催化剂浓硫酸进行酰化反应,降温后脱溶,过滤,得到N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺。

4) 闭环反应:将N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲基乙酰胺、水和片碱放入反应器中,升温反应后降温,过滤,得到6-溴-3-N-蒽吡啶酮。

5) 缩合反应:将6-溴-3-N-蒽吡啶酮、环己胺和邻二氯苯放入反应器中,搅拌溶解后升温反应,降温后滴加甲醇溶液,过滤,得到目标产物6-(环己基氨基)-3-N-蒽吡啶酮(溶剂红111)。

主要参考资料

[1] CN201310712103.6一种制备溶剂红149的方法

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