如何制备四羟甲基硫酸磷? ¹

目前已有文献报道了经吸喷淋吸收塔反应，吸收生产次磷酸钠产生的尾气磷化氢,制备四羟甲基硫酸磷的方法。然而，传统的喷淋塔吸收塔存在反应速度慢、易堵塞和清理不方便等问题。

吸收塔根据气液相接触形态分为三类：气泡形态分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔和搅拌鼓泡吸收塔；液滴状分散在气相中的喷射器、文氏管和喷雾塔；液体以膜状运动与气相进行接触的填料吸收塔和降膜吸收塔。通常采用逆流操作，吸收剂从塔顶加入自上而下流动，与从下向上流动的气体接触，吸收了吸收质的液体从塔底排出，净化后的气体从塔项排出。

如何制备四羟甲基硫酸磷？

本发明提供了一种简单、成本低、反应速度快且不会出现堵塞的四羟甲基硫酸磷的制备方法，适合于废气再利用工业化生产。

本发明的反应式如下：

2PH3+8HCHO+H2SO4→(HOCH2)4PSO4O(CH2OH)4

制备方法包括以下步骤：

将硫酸和甲醛加入反应釜中，打开气液循环混合反应泵，将磷化氢加入气液循环混合反应泵中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷。

硫酸和甲醛的质量比为1:7.0-7.1。

磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢尾气，经过净化处理。

本发明通过气液循环混合反应泵让反应在反应装置中循环，同时通入磷化氢气体进行吸收反应，相比传统的喷淋塔吸收方式，反应装置简单，不会出现堵塞的情况，反应速度可提高约40%左右，且设备安装和操作简单，适合于废气再利用工业化生产。

生产方法

将硫酸(98%)和甲醛(37%)加入反应釜中，打开气液循环混合反应泵，将经过净化处理的生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢(80%左右)尾气通过气体进口加入气液循环混合反应泵中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一级反应签，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷。其中硫酸和甲醛的质量比为1:7.0-7.1。

产品主含量75-77%，有效磷含量11.0-12.0%，PH3.0-5.0，铁离子<0.0015%，黏度<50cps，色度<100APHA，比重1.370-1.400g/ml。