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如何清洗色谱鉴定器? 1

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在色谱操作过程中,鉴定器可能会受到固定相流失以及样品中的高沸点成分、易分解物质和腐蚀性物质的影响而被污染,导致无法正常工作。因此,如何清洗鉴定器成为一个问题。如果污染物仅限于高沸点成分,通常可以将鉴定器加热至最高使用温度,然后通入载气进行清除。但是,使用带有放射源的鉴定器时需要格外小心加热,以免超过其使用温度限制。此外,加热温度也不能损坏鉴定器的绝缘材料。

如果加热法不适用,也可以使用纯丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。如果以上方法都无法解决污染问题,应将鉴定器卸下进行彻底清洗。首先选择适宜的溶剂,既能溶解污物又不会损坏鉴定器,然后用注射器将溶剂注入测量池进行清洗。如果条件允许,可以使用超声波清洗。需要注意的是,清洗过的部分不能用手触摸。

将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟),然后倾出溶液,如此反复进行多次,直到倾出的溶液比较干净为止。如果选用一种溶剂无法洗净,可以根据污染物的性质先使用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂进行反复清洗。清洗完毕后,加热鉴定器并通入载气冲洗数小时后即可使用。

当污染程度不太严重时,可以不必卸下清洗。此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器连接起来,然后通入载气并将鉴定器炉温升至120℃以上,从进样口先注入约20微升的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂等溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时,检查基线是否稳定。如果仍不满意,可以重复上述操作或卸下清洗。

当污染比较严重时,必须卸下鉴定器进行清洗。先卸下收集极、正极和喷嘴等部件。如果喷嘴是石英材料制成的,先放在水中浸泡过夜。如果喷嘴是不锈钢等材料制成的,可以与电极等一起,小心使用细砂纸(300-400#)打磨,然后用适当溶剂(如甲醇与苯1:1)浸泡或使用超声波清洗。最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意不要使用含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料发生反应,增加噪声。

清洗后的各个部件要用镊子取出,不要用手触摸。烘干后装配时也要小心,以免再次污染。装入仪器后,先通入载气30分钟,然后点火升高检测室温度。最好先在120℃保持数小时,然后再升至工作温度。

对于带有放射源的鉴定器,如H3或Ni63,需要特别小心。先拆开鉴定器,用镊子取下放射源箔片,然后使用2:1:4的硫酸、硝酸和水溶液清洗鉴定器的金属和聚四氟乙烯部分。当清洗液变干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗净,最后放置于约100℃的烘箱中烘干。

对于H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液必须用大量水稀释后才能处理。

对于Ni63源,更要小心,绝不能与皮肤接触,只能使用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,然后在沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后,通入载气30分钟,然后升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能处理。

根据污染物的性质和鉴定器的特点,可以参照上述三种鉴定器的清洗方法进行清洗。

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