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如何合成6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷? 1

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本文旨在介绍6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的制备方法,以帮助科研人员和化学工作者等更好地理解和应用该化合物。


简述:6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷是一种关键的有机合成原料,用于合成盐酸特比萘芬的中间体。盐酸特比萘芬可用于治疗由毛癣菌、犬小孢子菌和絮状表皮癣菌引起的皮肤、头发和指甲感染,同时也适用于治疗各种癣病、皮肤念珠菌感染和甲癣。


制备:

66-二甲基-4--2-庚烯甲醚(化合物Ⅰ)、乙酰氯(化合物Ⅱ)为原料,经催化剂催化在连续流反应器中发生取代反应,粗产品经在连续流洗涤器中洗涤,连续分相制备66-二甲基-4--2-烯氯代庚烷(化合物Ⅲ,产品)和乙酸甲酯(化合物Ⅳ,副产品)。具体操作如下:


10mol化合物Ⅰ与五水和0.1mol四氯化锡形成均质溶液,再混合液体与12.5mol化合物Ⅱ进行预冷却,冷却至反应-15℃,设定连续流反应器反应温度为-10℃,控制化合物Ⅰ与五水和四氯化锡混合物流速为8.53ml/min,控制化合物Ⅱ的流速为4.73ml/min,让物料在连续流反应器停留时间为50s,得到反应液。待反应充分后,控制质量分数为5%的碳酸钠洗涤液,流速为8.00ml/min,将洗涤液与反应液混合得到猝灭化合物,与反应液在连续流洗涤器中进行化合物Ⅱ的淬灭,淬灭温度为20℃,淬灭停留时间50s,淬灭后的溶液进入连续分相器,形成油相和水相,经过分离后,水相加入猝灭化合物进入所述连续流洗涤器中连续使用,不足的部分加入新鲜水补充,少量水相外排污水处理系统,以保证产品质量的稳定,油相经过蒸馏后可得到产品化合物Ⅲ1538.3g,收率98.2%,含量98.0%。


该工艺中的反应能够在几秒到几十秒内完成,通过连续洗涤、连续相分离以及自动控制的应用,有效地优化和提升了该产品的生产工艺。该方法操作简单,安全性能卓越,生产效率高,适合工业化生产等诸多优点。


参考文献:

[1]宁夏博安生物科技有限公司. 一种连续化生产6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的系统.2022-05-13.

[2]宁夏博安生物科技有限公司. 一种连续化生产6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的工艺.2022-04-05.

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