这是一个关于使用4-正戊基苯甲酸合成合成稀土(铕、铽)芳香羧酸配合物的研究,旨在为相关领域的应用提供有价值的信息。
简述:4-正戊基苯甲酸,英文名称:4-Pentylbenzoic acid,CAS:26311-45-5,分子式:C12H16O2,外观与性状:白色结晶粉末。4-正戊基苯甲酸通常用作用作液晶中间体。
应用:合成稀土(铕、铽)芳香羧酸配合物。
稀土有机配合物发光材料作为无机发光、有机发光研究的交叉学科,有着十分重要的理论研究意义和实际应用价值。已研究过的稀土有机配合物中,稀土芳香羧酸配合物是一类性能较好的发光材料,但是这类配合物大多溶解性较差,使其应用受到一定的限制,而解决这类配合物溶解性的途径之一是在芳香羧酸配体的芳环上引入长碳链烷基。目前,有关芳香羧酸与铕或铽形成的配合物已有大量报道,但芳香羧酸与铕和铽形成的异核稀土配合物却鲜有报道,尤其是含有长碳链烷基的芳香羧酸。
宋立美等人以4-正戊基苯甲酸(PBA)为第一配体,2,2'-联吡啶(bipy)为第二配体,合成了铕、铽的三元配合物,Eux Tb(1-x)(PBA)3bipy(x=1.0,0.7,0.5,0.3,0.0)。配合物的合成步骤如下:
(1)4-正戊基苯甲酸钠的合成
将40.6mmol4-正戊基苯甲酸和38.9mmol甲醇钠加入到180.00mL无水甲醇中,加热回流2h,冷却到室温后,减压旋蒸去除溶剂,得白色固体,四氢呋喃多次洗涤,然后真空干燥。
(2)配合物的合成
将4.095mmol的4-正戊基苯甲酸钠和1.5mmol的2,2′-联吡啶加入到150.00mL四氢呋喃中,搅拌形成悬浮液。稀土氯化物(共1.365mmol)按照预计摩尔比溶解于10.00mL的无水甲醇中,缓慢滴加到上述悬浮液中。在室温下反应大约10h后过滤,滤液减压旋蒸去除溶剂,得到的固体用乙醚多次洗涤,最后将得到的固体真空干燥。
宋立美等人还通过UV、IR、元素分析和稀土络合滴定对其结构进行了表征。用荧光分光光度计研究了配合物的荧光性能以及Eu3+、Tb3+之间的荧光性能的互相影响规律。实验结果表明,在稀土(铕、铽)荧光配合物中,Eu3+与Tb3+之间的荧光有相互敏化或猝灭作用。其中在n(Eu3+)∶n(Tb3+)=7∶3或3∶7时,Tb3+对Eu3+的荧光有猝灭作用,而在n(Eu3+)∶n(Tb3+)=1∶1时,Tb3+对Eu3+的荧光有敏化作用;Eu3+对Tb3+的荧光有很强的荧光猝灭作用,且猝灭作用随铕离子浓度的增大明显增强。
参考文献:
[1]宋立美,黄新炜,艾玉莲.稀土(铕、铽)芳香羧酸配合物的荧光性能研究[J].西安文理学院学报(自然科学版),2011,14(01):40-43.